同仁堂优选紫草萘醌类成分提纯工艺

在日前于天津召开的“第二届中药现代化新剂型新技术国际学术会议”上，北京同仁堂医药研发有限公司的研究人员报道了他们对紫草有效成分萘醌类成分的提取与纯化工艺的研究进展，为工业生产紫草萘醌类成分提供了重要参考。研究结果表明，紫草萘醌类成分的最优提取、纯化方案为：将紫草粗粉用95%乙醇渗漉提取，渗漉流速为5毫升/分钟，收集8倍量（药材质量，下同）的渗漉液，随后将提取物挥干乙醇，加1.2倍量的4%氢氧化钠液，搅拌1小时，过滤，滤液调节pH值为5~6，即得。

紫草为紫草科植物新疆紫草、紫草或内蒙紫草的干燥根，分布于我国东北、河北、新疆、内蒙古等地。紫草具有凉血、消炎、止痛、解毒、透疹之功效。紫草中的有效成分为萘醌类色素，主要有乙酰紫草素、紫草素等。而这些成分都为脂溶性物质，不溶于水，易溶于有机溶剂（如乙醇、石油醚）及植物油（如麻油、花生油）等。

研究人员介绍说，为了便于生产，在研究中他们以适当浓度的乙醇为提取溶液，以紫草总萘醌类成分为指标，以β，β’-二甲基丙烯酸阿卡宁为对照品，采用分光光度法测定含量，对冷浸、60℃温浸、回流等常用提取方法进行了比较。结果表明，冷浸提取的转移率和纯度都是最好。考虑到要进一步节省溶剂、提高效率，所以研究采用了渗漉提取方法。随后，研究人员采用正交试验优选提取工艺条件，同时优选碱溶酸沉的纯化工艺条件，考察氢氧化钠的浓度和加入体积、搅拌时间和酸沉pH值等工艺条件，以便为紫草有效部位的制备和生产提供参考。

据研究人员介绍，对于紫草萘醌类成分的提取，过去有采用超声、超临界萃取和微波等提取方法的报道，但这些方法仅限于实验室研究，还不能应用于工业生产，而采用渗漉提取方法更符合大生产条件。正交试验结果表明，最佳渗漉提取工艺为95%乙醇，10目粒径，流速5毫升/分钟，收集8倍药材量的渗漉液。

对于紫草的纯化，一般采用碱溶酸沉的方法。但将紫草的渗漉提取液挥干乙醇得到稠膏状物后，再加入氢氧化钠溶液不能够立即溶解，研究人员通过实验考察了氢氧化钠溶液浓度、搅拌时间和碱液加入量。对于酸沉pH值，研究表明，当pH值调节到5~6时刚刚有沉淀产生，放置一定时间滤去沉淀后，滤液中已无紫草萘醌类成分。最佳的纯化工艺是将提取物浓缩至稠膏，加入相当于1.2倍药材量的4%的氢氧化钠溶液，搅拌浸泡约1小时，滤过，调节滤液pH值为5~6，过滤，得到沉淀后于50℃干燥，即得。